摘要: 采用碱熔法分离钙、镁、铜、铁、锰等金属离子 ,在硝酸介质中 ,用铋盐催化 ,抗坏血酸还原磷钼黄杂多酸 ,测定铝土矿中的五氧化二磷。铝土矿中五氧化二磷的测定方法有磷钼蓝吸光光度法和锑钼蓝吸光光度法 ,但这两种方法操作手续比较繁琐 ,反应时间较长。本文采用碱熔法分离钙、镁、铜、铁、锰等金属离子 ,在硝酸介质中 ,用铋盐催化 ,抗坏血酸还原磷钼黄杂多酸 ,形成磷钼铋蓝杂多酸 ,充分显色时间仅需 2分钟。选择700nm为测量吸光度的波长 ,在该波长处五氧化二磷在 0～ 3μgml- 1 范围内遵从朗伯-比耳定律 ,摩尔吸光系数为 3. 2× 104 mol - 1 cm - 1.

试验部分
1. 1　 仪器与试剂
72G型分光光度计;高温炉: 720℃;银坩埚: 30ml。HNO 3 — Bi( NO 3 ) 3 溶液: 于 365ml浓硝酸中 ,在不断搅拌下溶入硝酸铋 5g,加入至 1L;五氧化二磷标准熔液: 称取在 105℃焙烘两小时后的磷酸二氢钾 0. 1916g,用水溶入 1L容量瓶中 ,加水至标线 ,摇匀 ,此溶液含100μg ml- 1 五氧化二磷 ,工作溶液为 20μg ml - 1 五氧化二磷;钼酸铵水溶液: 5% ;抗坏血酸水溶液: 5% ;淀粉溶液: 1% 。
1. 2　 试验方法
准确称取样品 0. 2500g,于 30ml银坩埚中 ,加 NaOH 3g,将坩埚置于电炉上预热 5分钟 ,移入720℃的高温炉中 ,熔融 20分钟 ,取出趁热将内熔物摇开 ,使之附于坩埚内壁上。稍冷后,将坩埚外壁洗净 ,用热水将内熔物完全浸没后 ,移入 100ml容量瓶中。冷却至室温 ,以水冲至刻度。干过滤 取上述滤液适量于 100ml量瓶中 ,加水至 60～ 70ml,在不断摇动量瓶的同时 ,加入 HNO 3 — Bi( NO 3 ) 3 溶液 12ml,钼酸铵溶液 3ml,淀粉溶液 2ml, (每加一种试剂均立即摇匀 ) ,加水至刻度。2分钟后于700nm波长处测其吸光度。取 20μg ml- 1 五氧化二磷准溶液 0、 1、 3、 5、 10、 15ml于 100ml量瓶中 ,加水至 60～ 70ml按上述试验方法操作 ,区别是 HNO 3 — Bi( NO 3 ) 3 的加入量为 10ml,用试剂空白作参比 ,测其吸光度 ,绘制校正曲线。