摘要：采用 XRD、SEM 和 EDS 等手段, 研究了低品位铝土矿碳热还原氮化合成 SiAlON 过程的相变。结果明:1300 ℃开 始 氮化 , 形 成 Si 2 N 2 O 和X-SiAlON;1400 ℃开始形成 β-SiAlON (z =3), X 相明显增加;1450 ℃时 ,β-SiAlON (z =3)成为主要的氮化产物, 并与少量的Si 3 N 4 和刚玉并存 ;1500 ℃开始形成 15R,同时,β-SiAlON 的 z 值开始由 3 变为 4;1550 ℃时, 15R 和 β-SiAlON 成为主要物相 , 同时含有部分刚玉相和 Si3N4相。1450 ℃时 , 由低品位铝土矿合成纯净的 β-SiAlON 复合少量刚玉相粉体材料的最佳保温时间是 6～ 9 h, 时间过短则含有较多的X 相 ;时间过长则发生过量氮化 , 形成部分 15R和少量 Si3N4 。利用天然铝硅系原料 ,如高岭土 、叶蜡石 、蒙脱石 、硅线石等经碳热还原氮化作用来制备 SiAlON。由于原料来源广泛, 合成途径多种多样 ,成本低廉,国内外学者已进行了许多研究 [ 1～ 8] ,部分成果已获得工业应用 。我国是铝土矿储量和开采使用大国 ,但目前开采过程中产生的大量低品位铝土矿很少加以利用,多数就近堆放,既占用耕地 ,污染环境, 又浪费了大量有用资源。因此 , 合理利用低品位铝土矿无疑具有重要的现实意义。本工作对利用低品位铝土矿合成β-SiAlON 进行了研究。

1.1　 原料
试验用低品位铝土矿为河南新密市典型的铝矾土顶板尾层 , 其外观呈青灰色硬质块状 , 其化学组成和 XRD 物相定性分析结果见表 1。还原剂选用炭黑 。

1.2　 试验
将低品位铝土矿破粉碎,用湿球磨细磨 20 h,过0.088 mm 筛 ,烘干、研匀后备用。按 z =3 计算所需炭量,实际配料时,炭黑加入量比计算值高20%,即每100 g 干燥矿粉配入30g 炭黑。将两者充分混合后装入莫来石坩埚 , 放入氮化炉内,于流动 N 2 中进行以下碳热还原氮化反应:1)分别在 1100 ℃、1200 ℃、1300 ℃、1350 ℃、1400 ℃、1450 ℃、1500 ℃和 1550 ℃保温 6 h ;2)在 1450 ℃分别保温 1 h、3 h 、6 h 、9 h 和 12 h。采用SEM 观察试样的颗粒形貌 ;对不同温度氮化后试样中 SiAlON 相的氮、氧含量进行微区能谱分析(EDS);将部分试样研散, 在 750 ℃的空气环境下恒温处理 6 h ,除去多余的炭, 然后采用 XRD 对其进行物相分析。